作者:孫千 本文轉(zhuǎn)載自公眾號(hào):老千和他的朋友們。原文地址:https://mp.weixin.qq.com/s/qGhTTPCkPqyRADne0UgM4A
掃描電子顯微鏡(SEM)的分辨率是其核心性能參數(shù)之一,傳統(tǒng)定義是指能夠區(qū)分兩個(gè)相鄰物體的最小距離,但該定義在實(shí)際場(chǎng)景中較為模糊,不同儀器制造商甚至采用不同的計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)。這一概念可能指成像或空間分辨率,通常用來衡量樣品細(xì)節(jié)的清晰度,例如微小間隙的分辨能力或圖像的銳利程度——這與樣品邊緣信號(hào)轉(zhuǎn)換的變化率密切相關(guān)。同時(shí),它也可能指測(cè)量分辨率,即定量區(qū)分樣品特征或測(cè)量特性的能力,強(qiáng)調(diào)測(cè)量精度/重復(fù)性。
空間分辨率關(guān)注的是兩個(gè)相鄰點(diǎn)能否被清晰分開識(shí)別,測(cè)量分辨率則是對(duì)單個(gè)特征的尺寸變化的檢測(cè)能力。在CD-SEM中,測(cè)量分辨率通常遠(yuǎn)優(yōu)于空間分辨率。比如CD-SEM的低電壓空間分辨率在1-3nm范圍,通常對(duì)應(yīng)的測(cè)量精度要求3σ<1nm。造成這種差異的技術(shù)原因是,測(cè)量分辨率主要依賴于信號(hào)的信噪比和系統(tǒng)的穩(wěn)定性,通過統(tǒng)計(jì)分析和算法處理可以提高測(cè)量精度,而空間分辨率受限于物理衍射極限等基本因素。
但在非CD-SEM領(lǐng)域,測(cè)量分辨率并不優(yōu)于空間分辨率,因?yàn)?/span>測(cè)量存在累積誤差,比如測(cè)量過程涉及多個(gè)步驟,每步都會(huì)引入誤差,另外漂移、震動(dòng)等因素會(huì)影響測(cè)量精度。最重要的,實(shí)際測(cè)量中邊緣定位的不確定性,比如邊緣效應(yīng),樣品–探測(cè)器相互作用產(chǎn)生的模糊效應(yīng),以及儀器的機(jī)械和電子穩(wěn)定性限制,環(huán)境因素(溫度波動(dòng)、振動(dòng)等),設(shè)備是否校準(zhǔn)等,都會(huì)對(duì)測(cè)量精度造成嚴(yán)重誤差。
因此,本文重點(diǎn)討論空間分辨率的概念及其標(biāo)準(zhǔn)化討論。
1 影響空間分辨率的因素
影響SEM空間分辨率的因素錯(cuò)綜復(fù)雜,可以從多個(gè)層面進(jìn)行深入分析。從物理基礎(chǔ)來看,電子束的波長(zhǎng)、電子源的亮度以及球差和色差等光學(xué)缺陷都會(huì)對(duì)分辨率產(chǎn)生根本性影響。德布羅意波長(zhǎng)決定了電子束的理論分辨極限,而電子光學(xué)系統(tǒng)中不可避免存在的像差則進(jìn)一步制約著實(shí)際成像質(zhì)量。
此外,儀器本身的性能特征同樣舉足輕重。電子槍的類型與品質(zhì)、探測(cè)器的靈敏度、掃描系統(tǒng)的精度等核心部件的性能直接決定了儀器的極限分辨能力。此外,儀器所處的環(huán)境條件,如溫度波動(dòng)、電磁干擾、機(jī)械震動(dòng)等外部因素也會(huì)顯著影響成像質(zhì)量。
1.1 物理限制因素探析
SEM成像質(zhì)量和分辨率受到多重物理限制因素的制約。這些限制不僅來自于電子光學(xué)系統(tǒng)本身的固有特性,還與電子束和樣品之間的相互作用密切相關(guān)。
首先,入射電子束的聚焦能力面臨著根本性的物理約束。電子之間的庫(kù)侖相互作用以及色差等因素,使得將電子束完全聚焦到小于10?1?米的點(diǎn)上在物理上變得不可能。這種限制與電子束的能量和密度直接相關(guān)。值得注意的是,入射電子束本質(zhì)上是一個(gè)三維結(jié)構(gòu),因此僅僅用最小混淆圓的尺寸來描述是不夠全面的,需要綜合考慮其形狀、大小以及電子的能量與強(qiáng)度分布特征。
其次,電子束與樣品之間的相互作用也帶來了重要的物理限制。這種相互作用決定了激發(fā)體積的大小,而激發(fā)體積又受到多個(gè)因素的影響,包括入射電子束的特性、入射角度,以及樣品的材料組成和幾何形狀。在這種情況下,引入信息體積(IV)的概念更有助于理解成像過程,因?yàn)樗鼫?zhǔn)確指明了信號(hào)實(shí)際產(chǎn)生的區(qū)域。
特別需要指出的是,不同類型的信號(hào)具有不同的信息體積特征。以二次電子(SE)為例,其逃逸深度在0.5至20納米之間變化,且可能產(chǎn)生約1納米大小的逸出斑點(diǎn)。其中,SE1類二次電子(由單次相互作用產(chǎn)生)具有較好的空間分辨率,而SE2類二次電子則會(huì)因多次散射作用而從較大區(qū)域逸出。相比之下,X射線或光子信號(hào)的信息體積明顯更大。
圖1.左圖:經(jīng)由蒙特卡羅模擬所估算出的各類發(fā)射電子的斑點(diǎn)尺寸以及電子強(qiáng)度分布狀況。需注意:盡管 SE1 和 SE2 二次電子是被同時(shí)探測(cè)的,然而 SE1 信號(hào)能夠呈現(xiàn)出最佳的空間分辨率。
右圖:利用軟件,SEM可達(dá)到 0.48 納米分辨率圖像。樣品為附著于碳基底上的金,屬于SE圖像,著陸能量為 15kev。
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1.2 工程限制及解決方法
從工程實(shí)踐角度來看,這些限制涉及多個(gè)關(guān)鍵技術(shù)環(huán)節(jié)。
1.在電子光學(xué)鏡筒的設(shè)計(jì)方面,制造商需要權(quán)衡多項(xiàng)技術(shù)參數(shù)。低色差電子源的應(yīng)用是一個(gè)重要突破口,它能夠顯著提升系統(tǒng)的聚焦性能,特別是在低著陸能量工作條件下表現(xiàn)突出。同時(shí),色差校正技術(shù)的引入為提高成像質(zhì)量提供了新的可能性。
2.在檢測(cè)系統(tǒng)領(lǐng)域,高效率探測(cè)器的優(yōu)化設(shè)計(jì)至關(guān)重要。通過精確篩選能量水平和電子軌跡最為匹配的發(fā)射電子,可以實(shí)現(xiàn)更高的檢測(cè)靈敏度和圖像對(duì)比度。
3.在信號(hào)采集策略方面,非光柵采集方法的創(chuàng)新應(yīng)用值得關(guān)注。這種方法需要在速度、噪聲控制和信息獲取之間找到最佳平衡點(diǎn),以適應(yīng)動(dòng)態(tài)或?qū)崟r(shí)測(cè)量的需求。此外,在追求最高分辨率和放大倍數(shù)的應(yīng)用場(chǎng)景中,機(jī)械穩(wěn)定性的控制變得尤為重要。激光干涉儀的應(yīng)用能夠?qū)⑵?、振?dòng)等機(jī)械擾動(dòng)的影響控制在亞納米級(jí)別,這對(duì)于高精度成像和測(cè)量至關(guān)重要。
1.3 環(huán)境條件、樣品質(zhì)量以及操作者因素
首先,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的控制至關(guān)重要。溫度波動(dòng)、震動(dòng)干擾、電磁場(chǎng)干擾等環(huán)境因素都會(huì)直接影響SEM的成像質(zhì)量。良好的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境需要具備恒溫恒濕系統(tǒng)、防振臺(tái)以及電磁屏蔽等基礎(chǔ)設(shè)施。其次,樣品表面的污染物、氧化層或其他雜質(zhì)都會(huì)降低圖像質(zhì)量。最后,操作者的專業(yè)素養(yǎng)也是關(guān)鍵因素。熟練的操作技能、豐富的理論知識(shí)以及對(duì)儀器特性的深入理解,都能幫助操作者充分發(fā)掘SEM的潛能。
事實(shí)上,許多經(jīng)驗(yàn)豐富的操作者能夠使儀器達(dá)到甚至超越制造商標(biāo)稱的性能指標(biāo)。值得注意的是,部分制造商在規(guī)定SEM技術(shù)參數(shù)時(shí)采取了相對(duì)保守的策略。他們會(huì)考慮到實(shí)際應(yīng)用中各種不確定因素,預(yù)留一定的性能余量。這種做法確保了SEM在一般實(shí)驗(yàn)室條件下能夠穩(wěn)定達(dá)到規(guī)格要求,同時(shí)也為儀器性能的進(jìn)一步提升預(yù)留了空間。
2 SEM分辨率測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)化問題探析
SEM分辨率的準(zhǔn)確測(cè)量一直是業(yè)界關(guān)注的重要議題。然而,令人遺憾的是,自其商業(yè)化應(yīng)用以來,國(guó)際上始終未能就分辨率測(cè)量建立統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。
目前,SEM分辨率測(cè)量主要采用兩種方法:其一是測(cè)量相鄰物體之間的最小可分辨距離,其二是通過線掃描獲取邊緣信號(hào)強(qiáng)度變化曲線。
大部分電鏡公司采用的是在碳基底上蒸鍍金顆粒的標(biāo)準(zhǔn)樣品。這種方法雖然被廣泛使用,但仍存在明顯的局限性。首先,測(cè)量過程中不可避免地包含主觀判斷因素;其次,不同制造商在計(jì)算束斑直徑時(shí)采用的百分位值各不相同(如 84/16、75/25、65/35),這直接導(dǎo)致了分辨率數(shù)據(jù)的差異性。
圖2 碳基底上蒸鍍金顆粒的標(biāo)準(zhǔn)樣品
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這也意味著,這兩種方法本質(zhì)上具有主觀性。由于每個(gè)人對(duì)顆粒邊緣的解讀或“看法“不同,對(duì)顆粒邊緣的定義也會(huì)因人而異。在使用線剖面方法時(shí),信號(hào)過渡的距離被認(rèn)為與探針直徑有關(guān)。
有些廠商采用傳統(tǒng)慣例,在過渡的84%和16%處進(jìn)行測(cè)量(1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差值)。但并非所有廠商都采用這種方法,其他廠商報(bào)告的數(shù)值包括75%/25%和65%/35%。因此,即使是對(duì)同一圖像中的邊緣剖面,這也會(huì)導(dǎo)致報(bào)告的分辨率值較低。顯然,目前不同制造商之間的分辨率規(guī)格難以直接比較。
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75% |
65% |
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束直徑(分辨率) |
1.4 nm |
1.1 nm |
0.6 nm |
圖3:掃描電鏡分辨率的線掃描剖面法
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此外,在現(xiàn)代SEM的數(shù)字圖像采集增加了另一層復(fù)雜性。最終圖像的像素分辨率會(huì)影響可分辨的最小特征,這意味著空間分辨率與像素大小密切相關(guān)。
以100,000倍放大倍數(shù)拍攝的圖像為例,視場(chǎng)為1.28微米。如果圖像像素分辨率為1280 x 960,那么每個(gè)像素的長(zhǎng)度為1納米/像素。要分辨3納米的探針直徑,需要的圖像信息僅能在3個(gè)像素上觀察到。如果用更高的像素密度2560 x 1920拍攝同樣的圖像,那么相同的信息就可以在6個(gè)像素上觀察到。
也就是說,在相同放大倍率條件下,較高的像素密度能夠更好地呈現(xiàn)樣品的精細(xì)結(jié)構(gòu)特征。
然而,這一因素在當(dāng)前的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)中往往未受到足夠重視。由于缺乏統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn),各制造商采用的測(cè)量方法和參數(shù)選擇存在顯著差異,這使得不同廠商提供的分辨率數(shù)據(jù)難以進(jìn)行直接比較,這種狀況給用戶選購(gòu)設(shè)備帶來困擾。
盡管行業(yè)呼吁,要建立國(guó)際統(tǒng)一的SEM分辨率測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。但實(shí)際上,SEM分辨率統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)的建立確實(shí)面臨多重挑戰(zhàn),不像TEM的分辨率測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)客觀(晶格條紋間距可作標(biāo)準(zhǔn),原子列成像提供絕對(duì)尺度)。
主要有以下幾個(gè)關(guān)鍵原因:
1 樣品因素:不同樣品的導(dǎo)電性、穩(wěn)定性差異大,樣品制備方法不統(tǒng)一會(huì)影響成像質(zhì)量,表面污染和充電效應(yīng)難以完全控制。
2 儀器和操作條件影響:加速電壓、工作距離等參數(shù)選擇影響分辨率,不同廠家的SEM設(shè)計(jì)理念和性能特點(diǎn)各異,探測(cè)器類型和信號(hào)采集方式存在差異。
3 測(cè)量方法的局限性:傳統(tǒng)的邊緣法受主觀因素影響大,FFT等數(shù)學(xué)方法在實(shí)際應(yīng)用中存在局限,不同測(cè)量方法得到的結(jié)果可能不具可比性。
4 實(shí)際應(yīng)用需求的多樣性:不同領(lǐng)域?qū)Ψ直媛实囊髽?biāo)準(zhǔn)不同,高分辨和低分辨應(yīng)用場(chǎng)景難以統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn),成本效益平衡點(diǎn)因應(yīng)用而異。
5 數(shù)字圖像采集規(guī)范化挑戰(zhàn):掃描參數(shù)(速度、分辨率等)需標(biāo)準(zhǔn)化,圖像格式和存儲(chǔ)要求待統(tǒng)一,數(shù)字圖像處理流程需規(guī)范,圖像質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)有待建立。
有個(gè)別人呼吁要用介孔分子篩要作為SEM的分辨率測(cè)量標(biāo)準(zhǔn),存在很大局限性。首先,介孔分子篩孔道尺寸分布可能不夠均勻,表面容易污染和吸附,充電效應(yīng)難以控制,對(duì)電子束輻照穩(wěn)定性待驗(yàn)證。其次,這類樣品制備和保存要求高,最佳觀察條件難以標(biāo)準(zhǔn)化,重復(fù)性和再現(xiàn)性難以保證。
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