TEM樣品制備技術(shù)對(duì)比
技術(shù)名稱 | 限制條件 | 優(yōu)點(diǎn) | 缺點(diǎn) | 偽影(人為缺陷) |
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雙噴電解減薄 (Twin jet electrolytic thinning) | 需針對(duì)特定化學(xué)元素調(diào)整電解液,對(duì)多相材料適用性有限 | 消除表面起伏和應(yīng)變硬化,無機(jī)械損傷 | 多相材料的選擇性溶解 | 化學(xué)污染 |
全浸電解減薄 (Full bath electrolytic thinning) | 同上 | 同上 | 同上 | 同上 |
雙噴化學(xué)減薄 (Twin jet chemical thinning) | 僅適用于低化學(xué)反應(yīng)性材料 | 同上 | 同上 | 同上 |
全浸化學(xué)減薄 (Full bath chemical thinning) | 同上 | 同上 | 同上 | 同上 |
離子束減薄 (Ion beam thinning) | 選擇性刻蝕 | 適用于混合復(fù)合材料,常作為其他技術(shù)的最終步驟 | 化學(xué)和結(jié)構(gòu)改變 | 輻射損傷 |
聚焦離子束減薄 (Focused ion beam thinning, FIB) | 難以獲得超薄切片 | 可精確定位減薄區(qū)域(精度1μm) | 同上 | 輕微輻射損傷 |
粉碎法 (Crushing) | 不適用于極硬或極軟材料 | 快速,無化學(xué)擴(kuò)散 | 隨機(jī)取向,喪失大尺度微觀結(jié)構(gòu) | 結(jié)構(gòu)缺陷 |
楔形解理 (Wedge cleavage) | 不適用于不可解理單晶基底或多晶基底 | 邊緣厚度均勻,操作簡單,可觀察沉積層厚度 | 透明區(qū)域局限于邊緣垂直方向 | 位錯(cuò) |
三腳架拋光 (Tripod polishing) | 不適用于軟材料 | 可選定區(qū)域,觀測面積大,無化學(xué)擴(kuò)散 | 應(yīng)變硬化,切片易碎 | 磨料污染,位錯(cuò) |
超薄切片 (Ultramicrotomy) | 不適用于極硬、極脆或極軟材料 | 可控制取向,快速,支持三維重構(gòu) | 切片顫痕、壓縮、撕裂,金屬中機(jī)械損傷 | 結(jié)構(gòu)缺陷、位錯(cuò)、形變 |
冷凍超薄切片 (Cryo-ultramicrotomy) | 混合復(fù)合材料中硬度差異過大會(huì)影響效果 | 可控制取向,適用于軟材料制備 | 同上 | 同上 |
直接復(fù)型 (Direct replica) | 需顯著表面形貌,材料需化學(xué)惰性 | 適用于放射性材料 | 破壞樣品,圖像倒置,僅顯示形貌 | 形貌改變 |
間接復(fù)型 (Indirect replica) | 需顯著表面形貌 | 非倒置形貌圖像,非破壞性 | 形貌分辨率低 | 同上 |
萃取復(fù)型 (Extractive replicas) | 需強(qiáng)附著力、高粗糙度表面 | 操作簡單,支持理化數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì) | 可能溶解顆粒 | 同上 |
冷凍斷裂 (Freeze-Fracture) | 溶解困難 | 保持水合狀態(tài)下的形貌 | 隨機(jī)斷裂,圖像倒置,僅顯示形貌 | 冰晶、相分離 |
細(xì)顆粒分散 (Fine particles dispersion) | 易團(tuán)聚、質(zhì)量分布不均、潤濕性差 | 快速,支持理化數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì) | – | 干燥導(dǎo)致形變,分散劑殘留 |
單顆粒冷凍水合膜 (Frozen hydrated film of single particles) | 膜厚不均、分散性差 | 保持水合狀態(tài)形貌 | 對(duì)電子束敏感 | 輻射損傷、冷凍損傷 |
裝飾投影對(duì)比 (Decoration-shadowing contrast) | – | 支持三維形貌重構(gòu) | 對(duì)比金屬顆粒的尺寸和分布需控制 | – |
負(fù)染對(duì)比 (‘Negative staining’ Contrast) | 樣品過厚或載體電子密度過高 | 極快 | 重現(xiàn)性有限 | 分辨率受限 |
正染對(duì)比 (‘Positive staining’ Contrast) | 缺乏活性雙鍵位點(diǎn) | 快速 | 對(duì)電子束敏感 | 金屬鹽污染 |
免疫標(biāo)記 (Immunolabelling) | 需在前期處理中保留抗原位點(diǎn) | 特異性蛋白定位 | 標(biāo)記不足 | 非特異性標(biāo)記 |
資料來源:http://ayache.temsamprep.free.fr/guides_methodologiques.php?lang=eng